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凍幹溶(róng)液共晶(jīng)點溫度(dù)測(cè)定(dìng)

更新時(shí)間(jiān):2020-01-02 點擊(jī)次(cì)數:4277

做過凍幹(gān)的都知道(dào)凍幹(gān)上有(yǒu)5個(gè)關鍵溫(wēn)度,分(fēn)別是共晶(jīng)點溫度,共熔(róng)點溫度(dù),玻璃(lí)態(tài)轉(zhuǎn)變溫(wēn)度(dù)Tg和Tg,,塌(tā)陷溫度。而(ér)溶(róng)液的(dí)共(gòng)晶點(diǎn)是對(duì)晶體類物質來說(shuō)基本的(dí)溫(wēn)度,根(gēn)據(jù)共晶點溫度就可以製定凍幹(gān)曲(qū)綫(xiàn),共熔(róng)點的溫度(dù)可以不(bù)測定,在(zài)做(zuò)出來的前(qián)提下(xià),如果能測定其(qí)他(tā)的溫度(dù)共熔(róng)點溫(wēn)度(dù),玻璃態轉變(biàn)溫(wēn)度Tg和(hé)Tg,,塌(tā)陷溫度(dù),可以(yǐ)對(duì)曲(qū)綫進行優化,提(tí)高(gāo)效率,節省成(chéng)本(běn)。

預凍時(shí)產(chǎn)品必須冷凍(dòng)到共(gòng)晶(jīng)點(diǎn)以下的(dí)溫度(dù),而(ér)升華時(shí)產(chǎn)品(pǐn)又(yòu)不(bù)能(néng)超(chāo)過共點溫度(dù),而(ér)共(gòng)熔點溫度(dù)一般(bān)和(hé)共晶點溫度(dù)相差(chà)不(bù)大,一(yī)般(bān)2度左右,因此測(cè)定(dìng)了共晶(jīng)點溫(wēn)度,就能依據(jù)這(zhè)個一(yī)個(gè)初(chū)步的(dí)凍幹曲綫(xiàn)。

常(cháng)用的共(gòng)晶點(diǎn)測量方法(fǎ)是(shì)電(diàn)阻法。原理是:溶液是(shì)導(dǎo)電的,屬於離(lí)子導(dǎo)電,隨著(zhuó)溶液(yè)的凍結(jié),

離(lí)子(zǐ)逐步(bù)被固定(dìng),溶(róng)液的電阻會逐步增(zēng)大(dà),當(dāng)全部(bù)液體(tǐ)凍結成固體(tǐ)時(shí),會出現(xiàn)電阻的(dí)突(tū)然(rán)增(zēng)大(dà)現象。因(yīn)此通(tōng)過在(zài)溶(róng)液凍結(jié)過程(chéng)中(zhōng),對電阻率的監測(cè)就能判斷溶(róng)液是否全(quán)部(bù)凍(dòng)結。

共(gòng)晶點測(cè)定(dìng)儀用(yòng)於產品(pǐn)共晶(jīng)點的測(cè)量,它由一(yī)個溫度和電阻(zǔ)的(dí)聯合探頭以及(jí)溫(wēn)度電(diàn)阻顯示儀,再配套一台記(jì)錄儀(yí)表(biǎo)組成的。溫(wēn)度探頭一般使(shǐ)用Pt100鉑電(diàn)阻,電阻探頭由兩(liǎng)個(gè)不(bù)鏽鋼絲。共(gòng)晶點測(cè)定儀(yí)可(kě)以單(dān)獨(dú)使(shǐ)用,也可以(yǐ)配(pèi)套在(zài)凍幹機(jī)上(shàng)使用,凍幹機(jī)上(shàng)的(dí)溫(wēn)度和電阻聯合探頭(tóu)可(kě)以安(ān)裝(zhuāng)在凍(dòng)幹箱(xiāng)內,在(zài)進行(háng)產品(pǐn)預(yù)凍時便(biàn)可(kě)進行(háng)共晶(jīng)點的(dí)測量。把溫(wēn)度和電(diàn)阻(zǔ)聯(lián)合探頭(tóu)放(fàng)入裝有樣品(pǐn)的瓶中,並把(bǎ)樣(yàng)品(pǐn)瓶放在凍(dòng)幹箱的板(bǎn)層上或(huò)低溫冰箱(xiāng)之中,接通共晶(jīng)點測定儀的電(diàn)源使儀(yí)表(biǎo)工作。隨著樣品(pǐn)的(dí)降(jiàng)溫(wēn),記錄(lù)儀把樣(yàng)品的溫度(dù)和(hé)電阻(zǔ)變(biàn)化曲綫繪製(zhì)在(zài)記錄(lù)紙上。根(gēn)據記(jì)錄(lù)紙(zhǐ)上(shàng)的(dí)曲綫(xiàn)便(biàn)可(kě)找出(chū)樣品的(dí)共晶點(diǎn)。

共(gòng)晶點的(dí)高(gāo)低與(yǔ)溶(róng)液(yè)的成(chéng)份有(yǒu)關(guān),同一(yī)種溶(róng)液(yè)與濃度有(yǒu)關,改(gǎi)變溶液(yè)的(dí)組(zǔ)份(fèn)和濃(nóng)度(dù)均能(néng)改(gǎi)變溶(róng)液的(dí)共(gòng)晶點(diǎn)。由(yóu)於(yú)共晶(jīng)點高的產品容(róng)易凍幹(gān),因(yīn)此可以(yǐ)通過(guò)改變產(chǎn)品(pǐn)的組(zǔ)份和濃度來提(tí)高產(chǎn)品(pǐn)的(dí)共(gòng)晶點(diǎn)溫(wēn)度(dù)。

共(gòng)晶點(diǎn)溫度(dù)測定除了采用(yòng)共晶點測(cè)試儀,還可(kě)以利(lì)用物(wù)質發(fā)生相變時會(huì)產生放熱或(huò)吸熱(rè)的原(yuán)理進行(háng)共(gòng)晶(jīng)點(diǎn)測(cè)量(liáng)的(dí)差示掃(sǎo)描(miáo)熱量法(fǎ)(DSC),但(dàn)這(zhè)儀(yí)表較(jiào)復雜,價格(gé)也(yě)很貴(guì)。

利用凍(dòng)幹(gān)顯(xiǎn)微鏡(jìng)確定(dìng)共晶點(diǎn),是在(zài)顯微(wēi)鏡(jìng)上安(ān)裝一個(gè)能控(kòng)製(zhì)降溫,加(jiā)熱和(hé)真(zhēn)空(kōng)的並能放置凍幹樣品(pǐn)的特殊(shū)平(píng)台(tái),在降(jiàng)溫或(huò)加溫(wēn)過程中直接(jiē)觀(guān)察(chá)樣品訓凍結和熔化過程,從(cóng)而能得知產品的(dí)共(gòng)晶點;這種凍幹顯微鏡還能(néng)觀(guān)察(chá)到(dào)塌陷(xiàn)現象(xiàng),因(yīn)此(cǐ)可(kě)確定(dìng)塌(tā)陷(xiàn)溫度;還能觀(guān)察產品(pǐn)的升(shēng)華過程。此外還(huán)有利(lì)用(yòng)數(shù)學(xué)方程計算共晶(jīng)點(diǎn)的(dí)方法。

準(zhǔn)確(què)掌握產品(pǐn)的共晶點(diǎn)溫(wēn)度(dù)是非常(cháng)必要的,經濟的方(fāng)法(fǎ)就是(shì)采(cǎi)用(yòng)共晶點測試儀,如果(guǒ)經費(fèi)比較充裕(yù),可以采用DSC或(huò)凍(dòng)幹顯微(wēi)鏡。

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