在做西林瓶的(dí)凍幹(gān)實驗(yàn)的時(shí)候(hòu)，有(yǒu)時(shí)候可能會遇到(dào)西(xī)林(lín)瓶(píng)破(pò)瓶的現象(xiàng)。引起西林(lín)瓶(píng)破瓶(píng)的(dí)原(yuán)因主要包(bāo)括西林(lín)瓶(píng)自身(shēn)質量(liáng)，凍幹機(jī)的(dí)板層不(bù)平(píng)整，還(huán)有(yǒu)凍幹(gān)工(gōng)藝。其(qí)中(zhōng)西(xī)林瓶的質量(liáng)是一大考(kǎo)察(chá)重點，還(huán)應該(gāi)從凍幹(gān)工藝入(rù)手，分析(xī)破(pò)瓶的原因(yīn)。
通常西林(lín)瓶在(zài)受熱(rè)均匀的(dí)情(qíng)況下(xià)是不(bù)容易(yì)破裂的，但(dàn)是受熱不均匀才會發(fā)生破裂(liè)。如(rú)果(guǒ)同一個(gè)瓶(píng)子(zǐ)上(shàng)的不同部位（尤其(qí)是(shì)瓶(píng)底(dǐ)）的溫度發(fā)生(shēng)驟(zhòu)冷(lěng)或驟(zhòu)熱的變(biàn)化，形成相對較大的溫差，此(cǐ)時(shí)瓶(píng)子(zǐ)各部(bù)位會(huì)受到(dào)不(bù)同(tóng)的膨(péng)脹(zhàng)力，當這種(zhǒng)作用(yòng)力(lì)超(chāo)過玻(bō)璃(lí)的(dí)承受力時(shí)，必(bì)然(rán)導致(zhì)玻(bō)璃的(dí)損(sǔn)壞(huài)。這種情(qíng)況在冷(lěng)凍(dòng)幹(gān)燥的(dí)過程(chéng)中(zhōng)是很容易發生的。
通(tōng)常西(xī)林(lín)瓶凍幹時(shí)，西(xī)林瓶放置(zhì)在(zài)冷(lěng)凍幹燥(zào)機(jī)幹燥箱內的(dí)板層(céng)上(shàng)開始進(jìn)行，擱板內(nèi)充滿(mǎn)導熱(rè)介(jiè)質，由外(wài)部的設(shè)備控製(zhì)溫(wēn)度(dù)。預(yù)凍(dòng)時是(shì)在常(cháng)壓(yā)下進(jìn)行(háng)的，傳(chuán)熱是以傳(chuán)導，對(duì)流和(hé)輻射(shè)三(sān)種方式進行(háng)，這(zhè)時(shí)西林(lín)瓶(píng)各部(bù)的溫差(chà)不大(dà)，一般不會(huì)使玻璃瓶(píng)破碎。當到達升華階段的時(shí)候，特(tè)別(bié)是中後期，由(yóu)於在低(dī)真空(kōng)狀(zhuàng)態下(xià)進行，熱傳遞(dì)主要以輻(fú)射(shè)和(hé)傳導(dǎo)方式進(jìn)行，對流作(zuò)用(yòng)非常(cháng)微(wēi)弱，可以(yǐ)忽略(lüè)不計(jì)。對板(bǎn)層加熱(rè)升(shēng)溫會(huì)直(zhí)接作(zuò)用(yòng)於瓶(píng)的上(shàng)部，上擱板(bǎn)對製品的(dí)熱輻(fú)射也(yě)隻(zhī)作用(yòng)於玻璃瓶的(dí)上(shàng)部。而製劑藥(yào)柱部位(wèi)在(zài)傳(chuán)導導(dǎo)熱受(shòu)阻(zǔ)，接受的(dí)輻(fú)射導熱(rè)比(bǐ)較微(wēi)弱，對(duì)流導(dǎo)熱(rè)基本不存在(zài)的情況(kuàng)下(xià)，基本保持(chí)原(yuán)來(lái)的(dí)低(dī)溫狀態，這樣(yàng)，玻璃瓶(píng)的底部(bù)與瓶(píng)體(tǐ)產生溫度差異(yì)。而藥柱部(bù)位的瓶(píng)體隻(zhī)接(jiē)受少(shǎo)量的熱(rè)能，而升(shēng)華是吸(xī)熱的(dí)，因(yīn)此(cǐ)這部分(fēn)熱(rè)量被升(shēng)華界麵利(lì)用，因此瓶體(tǐ)的溫(wēn)度低(dī)。這時(shí)候當(dāng)真空(kōng)度越高時，如果(guǒ)板層升溫(wēn)越(yuè)快，藥柱(zhù)厚度越(yuè)高(gāo)，溫差(chà)就(jiù)越(yuè)大，瓶(píng)壁受力也就(jiù)越(yuè)強，因此如(rú)果質量較差(chà)的或有缺(quē)陷(xiàn)的玻璃(lí)瓶就會(huì)首先脫底和(hé)碎(suì)裂，其碎裂(liè)數量(liáng)，破碎(suì)程度均(jūn)與溫(wēn)差有(yǒu)形成(chéng)溫差的速率相(xiāng)關。
解(jiě)決西(xī)林(lín)瓶碎(suì)裂(liè)和脫(tuō)底(dǐ)問題的關鍵(jiàn)是減小玻(bō)璃(lí)瓶(píng)各部分的(dí)溫(wēn)差，在凍(dòng)幹(gān)工藝(yì)上的改(gǎi)進(jìn)就(jiù)是通過縮(suō)小板層溫(wēn)度曲綫與樣品溫度(dù)曲綫(xiàn)之(zhī)間(jiān)的溫差(chà)。通(tōng)常的(dí)做法就是通(tōng)過真空(kōng)控製和溫度(dù)控製來實現(xiàn)。示(shì)例一個做法：先(xiān)將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)預冷(lěng)至共晶點(diǎn)以(yǐ)下(xià)10~20℃，恒(héng)溫(wēn)2~4小(xiǎo)時，恒溫時(shí)間由(yóu)做的物(wù)料的量(liáng)決(jué)定，當(dāng)冷(lěng)阱(jǐng)溫(wēn)度(dù)達到—60℃以(yǐ)下後，真空(kōng)下降(jiàng)到60pa以(yǐ)下時(shí)，開始升溫幹(gān)燥(zào)。板層溫度設定高於(yú)樣品15℃，同時(shí)調(tiáo)節中隔(gé)閥，提高幹燥(zào)室內的蒸汽(qì)壓強，以利於加強(qiáng)對流(liú)傳(chuán)熱(rè)作用，加(jiā)快熱傳遞(dì)過(guò)程，促使樣品溫(wēn)度(dù)跟隨板(bǎn)層溫度而(ér)升(shēng)高。當壓(yā)強升(shēng)高(gāo)後，密切(qiē)注意氣(qì)壓(yā)和(hé)溫度(dù)變(biàn)化(huà)，保(bǎo)證樣品和擱(gē)板(bǎn)之(zhī)間的溫(wēn)度(dù)差處(chǔ)於(yú)10至(zhì)15℃的(dí)範圍(wéi)內。此(cǐ)時(shí)樣(yàng)品的溫度(dù)曲綫(xiàn)會向共晶點靠近，在(zài)共晶點以下(xià)5℃左(zuǒ)右快速升華，進而完成主幹燥。
在(zài)此基本完(wán)成製劑主(zhǔ)幹燥後，此時(shí)可(kě)快速加(jiā)溫，使擱板溫度直(zhí)接達(dá)到所(suǒ)設定的數值。因為(wéi)玻璃(lí)瓶(píng)內的水分已基(jī)本升(shēng)華完(wán)畢，影(yǐng)響溫度均化的(dí)因(yīn)素(sù)已(yǐ)不(bù)存在，即(jí)使溫差(chà)大於20℃，也不會(huì)使玻璃(lí)瓶(píng)碎(suì)裂。待(dài)擱(gē)板溫度曲(qū)綫(xiàn)與(yǔ)樣品溫(wēn)度曲(qū)綫重(zhòng)合(hé)後進行(háng)保溫(wēn)幹燥，後完(wán)成(chéng)冷凍幹(gān)燥(zào)的全過程(chéng)。
通過以上(shàng)調(tiáo)節真(zhēn)空的(dí)方(fāng)法(fǎ)，來(lái)控(kòng)製(zhì)製品溫度(dù)和板層溫度的方法，保證了(liǎo)升華(huá)過(guò)程中樣品(pǐn)的(dí)溫度(dù)和(hé)板層溫(wēn)度(dù)之間相(xiāng)差不(bù)大(dà)，小於15℃，這(zhè)樣(yàng)通過(guò)調節能(néng)避免真(zhēn)空(kōng)冷凍幹燥(zào)過(guò)程(chéng)中(zhōng)的破(pò)瓶(píng)和脫(tuō)底的問題(tí)。不過(guò)這(zhè)樣的調(tiáo)節一(yī)般(bān)隻(zhī)適用於箱阱(jǐng)分(fēn)離(lí)式(shì)凍(dòng)幹(gān)機(jī)，如果(guǒ)一體式(shì)凍(dòng)幹機有(yǒu)真(zhēn)空調(tiáo)節功能(néng)，也可(kě)以實現，就(jiù)是通過改變對(duì)流(liú)傳(chuán)熱(rè)的方式，來促進樣品的溫度快(kuài)速(sù)升(shēng)高，但是要注意樣(yàng)品(pǐn)的(dí)溫度不能(néng)升(shēng)高的太(tài)快，如果真空調節的過多，對(duì)流加強(qiáng)，升華太(tài)快(kuài)，可能導(dǎo)致噴(pēn)瓶。對於任(rèn)何的真空調節(jié)或者(zhě)溫(wēn)度調節(jié)控(kòng)製，都(dū)必(bì)須密(mì)切關注(zhù)產品的(dí)變(biàn)化(huà)情況，確(què)保真(zhēn)空和溫(wēn)度達到一個(gè)平衡，而製(zhì)品溫(wēn)度又能低於(yú)共熔點(diǎn)溫度，從而保(bǎo)證(zhèng)樣(yàng)品融(róng)化(huà)，而(ér)又比(bǐ)較接(jiē)近共(gòng)熔(róng)點(diǎn)溫度(dù)5度(dù)左(zuǒ)右，這(zhè)樣(yàng)升華能大大提(tí)高(gāo)。
