真空冷凍(dòng)幹燥過(guò)程的速率是由三個(gè)階(jiē)段(duàn)的總(zǒng)體速(sù)率決定(dìng)的,而升華(huá)階段的(dí)速(sù)率是關鍵,影(yǐng)響(xiǎng)整(zhěng)個過程的速(sù)率(shuài)和(hé)時間,因(yīn)此提高(gāo)升華速率是非(fēi)常關鍵的,而(ér)升華速(sù)率與(yǔ)什麼有關係(xì)呢,升華(huá)速(sù)率與(yǔ)板層(céng)溫度(dù)是(shì)成正比(bǐ)還(huán)是(shì)反比(bǐ),是(shì)綫(xiàn)性關係還是(shì)非(fēi)綫性關係(xì),是(shì)不(bù)是單一因(yīn)素(sù)影(yǐng)響(xiǎng)的?
真空(kōng)冷(lěng)凍幹(gān)燥(zào)速率(shuài)與溫度不(bù)是(shì)一(yī)個簡(jiǎn)單(dān)的(dí)綫(xiàn)性(xìng)關(guān)係,而板層溫度(dù)也(yě)不(bù)是(shì)一個單一(yī)因素,板層(céng)溫度,樣品的(dí)溫度(dù)和真空(kōng)及(jí)凍結後的狀態是相互影響(xiǎng)的,是和(hé)物質(zhì)的(dí)升華通(tōng)道,真(zhēn)空度(dù)及(jí)物(wù)質(zhì)部分(fēn)的含(hán)水量等相(xiāng)互影響的,是在控製(zhì)升華效率(shuài)的(dí)同(tóng)時(shí)還要(yào)保證樣品的安(ān)全,也(yě)就是幹燥層(céng)的(dí)溫(wēn)度不(bù)能(néng)超過(guò)塌陷溫度,而(ér)凍結(jié)層的溫(wēn)度不能超過(guò)共熔點溫(wēn)度(dù),否則(zé)會造成樣(yàng)品(pǐn)凍幹失(shī)敗,如(rú)局部液(yè)化,局(jú)部塌(tā)陷(xiàn)等。
以下為(wéi)研(yán)究(jiū)者做的在(zài)真(zhēn)空(kōng)固定的情(qíng)況(kuàng)下,板層溫度與升(shēng)華(huá)速(sù)率(shuài)的關係(xì)。在凍幹(gān)箱(xiāng)內真空度(dù)一(yī)定(dìng)的情況下,板層溫(wēn)度升高(gāo),升華(huá)速率是升高的,這是由(yóu)於板層(céng)溫(wēn)度升(shēng)高,供給的熱量(liáng)增多(duō),樣品的升華(huá)溫(wēn)度(dù)提高,所(suǒ)以升華(huá)速率增加。
而(ér)這是固(gù)定壓力(lì)的情況下(xià)獲得的板層(céng)溫度與升(shēng)華速率的關係,而(ér)這個板層溫度(dù)的(dí)升(shēng)高有(yǒu)一定(dìng)的(dí)限(xiàn)製,要(yào)保證升華溫度(dù)要(yào)低(dī)於塌陷溫度或者共熔(róng)點(diǎn)溫度。因(yīn)為隨(suí)著板層溫度的升高(gāo),升(shēng)華溫度也會(huì)相(xiāng)應(yīng)的提(tí)高,再(zài)提(tí)高的同時要保(bǎo)證(zhèng)低於安全(quán)溫度,而控製在安全(quán)的(dí)範圍內(nèi)又(yòu)不是(shì)那麼容易的(dí),因為(wéi)不知道(dào)板層(céng)提(tí)供的這(zhè)些(xiē)熱(rè)量(liáng)對升(shēng)華溫度影(yǐng)響有(yǒu)多(duō)大,這(zhè)個影響(xiǎng)和(hé)樣品的什(shí)麼指(zhǐ)標有(yǒu)關(guān)係,而(ér)溫度越(yuè)高(gāo),樣品越不安全,而升華速率越(yuè)快,這兩個方麵(miàn)是(shì)相(xiāng)反的(dí)。因此(cǐ)安(ān)全的前提(tí)是溫(wēn)度(dù)盡可能(néng)低(dī),這(zhè)樣能(néng)保(bǎo)證安全,但是效(xiào)率又(yòu)影響(xiǎng)成本,因(yīn)此(cǐ)首(shǒu)先在(zài)低(dī)溫做(zuò)出來(lái)的前提下(xià),再(zài)去優(yōu)化凍幹曲(qū)綫,找到一個(gè)合適的(dí)溫度和壓力控製條件。