凍幹的三(sān)個過(guò)程包括(kuò)：預凍(dòng)，升華(huá)和(hé)解析(xī)。每(měi)一(yī)個(gè)過(guò)程(chéng)都很重要(yào)，其(qí)中升華過程終點判斷非(fēi)常(cháng)關(guān)鍵，判斷的(dí)方(fāng)法也很多，每種(zhǒng)方(fāng)法都(dū)有利弊(bì)，可以(yǐ)結合(hé)設備(bèi)的情(qíng)況和(hé)凍(dòng)幹(gān)製(zhì)品(pǐn)進行選(xuǎn)擇(zé)合(hé)適(shì)的方(fāng)法(fǎ)。
1，觀察(chá)法(fǎ)，適合於西(xī)林瓶裝(zhuāng)液(yè)體的判斷。由(yóu)於(yú)西(xī)林瓶裝液(yè)體(tǐ)是(shì)可(kě)以看到冰綫的，升華是一個(gè)從表層逐(zhú)步向(xiàng)裏(lǐ)向(xiàng)下(xià)擴展的過(guò)程，在(zài)升(shēng)華(huá)過程(chéng)中(zhōng)，隨著(zhuó)時(shí)間(jiān)的延長，隨著升華的不斷進(jìn)行，幹燥層和凍結層(céng)的界麵(miàn)不(bù)斷下移(yí)，一(yī)次升華幹(gān)燥結(jié)束(shù)的時(shí)候(hòu)，幹燥層和(hé)凍結層的(dí)分界綫到達瓶底(dǐ)並消失。當觀察到(dào)這(zhè)個(gè)現象時，再(zài)保(bǎo)持一(yī)段時(shí)間(jiān)就可以(yǐ)轉入(rù)解析(xī)階(jiē)段(duàn)。這(zhè)種(zhǒng)隻(zhī)是適合(hé)西林瓶，而且瓶子(zǐ)要(yào)透明的(dí)，凍幹(gān)機上(shàng)也有(yǒu)觀察(chá)窗。對(duì)於這種也(yě)有(yǒu)可(kě)能(néng)有誤判(pàn)，所以(yǐ)要保(bǎo)溫一段時間(jiān)，因為(wéi)處(chǔ)於邊緣(yuán)的(dí)和處於(yú)中心的升華速率(shuài)不太一樣(yàng)，到達(dá)終點的時(shí)間有一(yī)定(dìng)差(chà)異(yì)。
2，產品的溫(wēn)度上(shàng)升(shēng)到和(hé)板(bǎn)層(céng)溫(wēn)度(dù)接(jiē)近，並趨於穩(wěn)定(dìng)。這個(gè)可以通(tōng)過監測到板(bǎn)層和樣品(pǐn)的溫度(dù)曲(qū)綫及(jí)數值進行判斷。這個適合於帶溫(wēn)度傳感(gǎn)器的樣(yàng)品(pǐn)，必須要監測(cè)樣品(pǐn)的(dí)溫(wēn)度，而樣品溫(wēn)度(dù)的監測(cè)儀表可(kě)能會(huì)有(yǒu)一(yī)定的(dí)誤差(chà)，選擇(zé)的(dí)溫度(dù)傳(chuán)感(gǎn)器的(dí)類型(xíng)不(bù)一(yī)樣(yàng)，可能也會(huì)有偏差(chà)。因此(cǐ)也(yě)要(yào)保溫一段時(shí)間(jiān)，也是(shì)大(dà)概判(pàn)斷(duàn)。
3，幹(gān)燥(zào)箱(xiāng)內的壓力(lì)和(hé)冷(lěng)阱內的壓力(lì)接(jiē)近(jìn)，切兩者(zhě)之間(jiān)的差值基(jī)本維(wéi)持(chí)不(bù)變。因(yīn)為(wéi)隨著(zhuó)升華的結(jié)束(shù)，其(qí)中可(kě)升華(huá)出來的水(shuǐ)蒸(zhēng)氣減(jiǎn)少，因此(cǐ)幹燥箱內(nèi)的(dí)壓力基(jī)本(běn)很低(dī)，和(hé)冷(lěng)阱(jǐng)內的(dí)壓力(lì)趨(qū)於平衡。這種適合(hé)凍(dòng)幹機的密封性(xìng)能好的(dí)，而且(qiě)是箱阱分離式的(dí)凍幹機。
4，對(duì)於含有中(zhōng)隔(gé)閥(fá)，箱(xiāng)阱(jǐng)分離(lí)的(dí)凍幹(gān)機，當(dāng)關(guān)閉中(zhōng)隔(gé)閥(fá)時(shí)，凍幹(gān)箱(xiāng)內如果還有(yǒu)水蒸(zhēng)氣(qì)升華出來(lái)，壓力(lì)就會顯(xiǎn)著上(shàng)升(shēng)，而(ér)如果(guǒ)凍(dòng)幹箱內升(shēng)華(huá)結束(shù)，壓力(lì)就(jiù)會變(biàn)化很(hěn)小，與凍(dòng)幹箱(xiāng)的(dí)滲(shèn)漏基(jī)本(běn)一致，當觀察(chá)到壓(yā)力變化很小(xiǎo)時(shí)就基本判(pàn)斷(duàn)凍幹升(shēng)華結束(shù)。這就(jiù)是(shì)常說(shuō)的(dí)壓(yā)力升測(cè)試，但(dàn)是壓力升測試(shì)開(kāi)始(shǐ)測試的(dí)時(shí)間(jiān)，一次(cì)關閉(bì)中(zhōng)隔閥的時(shí)間(jiān)，間隔(gé)測試(shì)的次數，壓(yā)力升的範圍(wéi)都是(shì)需(xū)要經驗(yàn)來維持的(dí)，這(zhè)個因機(jī)器(qì)和樣品(pǐn)的(dí)不(bù)同要調節(jié)。對於箱(xiāng)阱一體式(shì)的(dí)這(zhè)個(gè)不(bù)適用。
5，通過矽(guī)油(yóu)進出口溫(wēn)度的對比，當(dāng)升華(huá)結束(shù)時，需(xū)要的(dí)熱(rè)量(liáng)和放(fàng)出的熱(rè)量基本上都趨(qū)於不變，因(yīn)此(cǐ)矽油(yóu)進(jìn)出(chū)口的(dí)溫(wēn)度也就(jiù)趨於一(yī)致。這個(gè)適(shì)合於矽油循環(huán)加熱的凍(dòng)幹機。
6，觀(guān)察冷阱(jǐng)的(dí)溫度的變化，由(yóu)於大量升華的時候(hòu)，會(huì)造(zào)成冷阱的(dí)溫度上升，當水蒸氣升華(huá)結束的時候(hòu)，冷(lěng)阱就(jiù)能(néng)維(wéi)持較(jiào)低(dī)的溫(wēn)度，不在明顯的(dí)溫(wēn)度變化(huà)，因此(cǐ)可(kě)以(yǐ)通過(guò)此進(jìn)行(háng)判斷(duàn)，但(dàn)是(shì)有時(shí)候可能(néng)樣(yàng)品少，會不明顯，這個適(shì)合滿載(zǎi)，大量(liáng)樣(yàng)品的(dí)凍幹(gān)。
7，壓(yā)力對(duì)比法，就是(shì)適(shì)合安裝有皮(pí)拉尼與電(diàn)容(róng)真空(kōng)傳感(gǎn)器的凍幹(gān)機。由(yóu)於(yú)皮拉尼真(zhēn)空傳(chuán)感器(qì)和(hé)電容真空傳感器的(dí)測量(liáng)原理(lǐ)不同(tóng)，前期(qī)皮(pí)拉尼傳(chuán)感(gǎn)器高(gāo)於(yú)電(diàn)容真空(kōng)傳感器(qì)，隨(suí)著升華的(dí)不斷(duàn)進(jìn)行(háng)，蒸(zhēng)汽越(yuè)來越(yuè)少，當升華結(jié)束的時候，蒸汽很(hěn)少(shǎo)或者(zhě)沒(méi)有(yǒu)，那皮(pí)拉(lā)尼真(zhēn)空(kōng)傳(chuán)感器(qì)就不再(zài)受熱蒸汽(qì)的影(yǐng)響，測(cè)量(liáng)的(dí)數值和電容(róng)真空傳(chuán)感(gǎn)器(qì)趨(qū)於一致，而且(qiě)趨於溫(wēn)度。這(zhè)個(gè)適合配(pèi)有雙(shuāng)真空(kōng)傳感器的凍幹機，由於(yú)電(diàn)容真空傳感(gǎn)器(qì)價格相對來說(shuō)高一些，可(kě)能(néng)有(yǒu)些(xiē)凍幹機(jī)沒(méi)有配置(zhì)，就不(bù)適合了。
8，濕度(dù)分析(xī)（露點儀(yí)）：這(zhè)個是比(bǐ)較精確(què)的，通過(guò)分(fēn)析(xī)凍(dòng)幹(gān)箱內的濕(shī)度(dù)的(dí)變化(huà)，能(néng)明確的(dí)看到升(shēng)華的(dí)水(shuǐ)蒸氣的變(biàn)化。因為升華時，環(huán)境中(zhōng)蒸(zhēng)汽多(duō)，濕(shī)度(dù)大，露點溫度高，當升(shēng)華結束時(shí)，露點(diǎn)溫度就降低(dī)，變得趨於溫(wēn)度。但是露(lòu)點儀(yí)價格比較高，適合(hé)高附加值產品(pǐn)和預算充足的單(dān)位(wèi)。
9，在綫取(qǔ)樣(yàng)稱(chēng)重法：這(zhè)個(gè)是的凍幹(gān)機(jī)上才(cái)有的，凍幹機必(bì)須(xū)配備(bèi)機(jī)械(xiè)手(shǒu)，能在綫取(qǔ)樣(yàng)承(chéng)重判(pàn)斷。而(ér)凍(dòng)幹機由於需(xū)要(yào)增(zēng)加(jiā)這些(xiē)配件和零(líng)器(qì)件，所(suǒ)以(yǐ) 凍(dòng)幹機比同等普(pǔ)通凍(dòng)幹(gān)機(jī)要大(dà)，價格也(yě)高(gāo)了很多。但是(shì)這種方法也(yě)比(bǐ)較精(jīng)確。
通過以上分析，判斷升(shēng)華(huá)結束(shù)的(dí)方(fāng)法(fǎ)很(hěn)多，對於不(bù)同(tóng)配置的凍幹機結(jié)合製品(pǐn)進(jìn)行(háng)選擇。可(kě)以通(tōng)過(guò)前幾種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)，當經驗(yàn)豐(fēng)富的時候，前(qián)幾(jī)種方法也(yě)是(shì)非(fēi)常(cháng)準(zhǔn)的，但是(shì)更(gēng)省(shěng)時間(jiān)，更精(jīng)確的(dí)方法是壓力升(shēng)，壓(yā)力對比(bǐ)法，在(zài)綫(xiàn)稱(chēng)重(zhòng)法(fǎ)和濕度儀分(fēn)析(xī)法(fǎ)。借(jiè)助儀器更(gēng)直接(jiē)，更(gēng)便利(lì)，選擇(zé)優質(zhì)凍(dòng)幹(gān)機(jī)，功能(néng)齊全凍(dòng)幹(gān)機(jī)是非(fēi)常(cháng)必要的(dí)。
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