真(zhēn)空冷(lěng)凍(dòng)幹(gān)燥(zào)也(yě)叫(jiào)凍(dòng)幹，就(jiù)是(shì)采用低溫(wēn)凍結，低(dī)溫升華的(dí)方(fāng)法(fǎ)進(jìn)行幹(gān)燥的，整(zhěng)個幹(gān)燥過程溫度(dù)是關(guān)鍵的控(kòng)製(zhì)點。凍幹(gān)法由(yóu)於具有很(hěn)多優(yōu)點，而(ér)被(bèi)廣泛(fàn)應用於製(zhì)藥(yào)，生(shēng)物，化(huà)工(gōng)，材料，美容，食品(pǐn)等眾(zhòng)多(duō)行業。凍幹優(yōu)點很多(duō)，凍幹工藝(yì)原(yuán)理(lǐ)簡單(dān)，但是(shì)實(shí)際控製過程難以控(kòng)製，所(suǒ)以(yǐ)了解清(qīng)楚(chǔ)凍(dòng)幹(gān)的工藝，凍幹的(dí)原理，凍幹(gān)的(dí)機(jī)器設備(bèi)，凍幹(gān)原(yuán)料的特(tè)點(diǎn)及凍幹的(dí)配(pèi)套(tào)設備等整個凍幹流(liú)程(chéng)相關的(dí)知(zhī)識是(shì)非常關(guān)鍵(jiàn)的(dí)，而在(zài)這些裏麵牽扯5個關鍵溫度(dù)，對做(zuò)凍(dòng)幹(gān)非(fēi)常(cháng)關鍵，了(liǎo)解和(hé)清楚的獲得(dé)製品的關鍵溫度(dù)，對於(yú)凍(dòng)幹(gān)的整個(gè)控製就得心(xīn)應(yīng)手(shǒu)。
THE first 關(guān)鍵(jiàn)溫度是(shì)共(gòng)晶點溫度(dù)，和共晶點(diǎn)溫(wēn)度相(xiāng)關(guān)的還有冰(bīng)點(diǎn)。冰點就是(shì)物質(zhì)的結冰(bīng)點(diǎn)，開(kāi)始結冰的(dí)溫度(dù)叫做冰點(diǎn)溫度。由(yóu)於凍(dòng)幹(gān)溶(róng)液(yè)不是(shì)純(chún)物質，都是(shì)混(hùn)合物(wù)，所(suǒ)以(yǐ)凍(dòng)幹溶(róng)液的結冰(bīng)是(shì)逐步(bù)的(dí)，不(bù)是(shì)在某一(yī)個(gè)溫(wēn)度點一下子(zǐ)全部變成(chéng)固體(tǐ)狀(zhuàng)態(tài)，是先(xiān)出(chū)現冰(bīng)點，在冰(bīng)點(diǎn)，the first 種成分(fēn)開始(shǐ)結(jié)冰，隨著溫度的(dí)降低，溶液逐(zhú)步凍結，當(dāng)全(quán)部溶(róng)液都(dū)變(biàn)成(chéng)固體(tǐ)時，這(zhè)個(gè)溫度叫共晶點(diǎn)溫度(dù)，也(yě)就(jiù)是(shì)到了共晶點(diǎn)溫度，所有的成(chéng)分都變(biàn)成固體(tǐ)。因此(cǐ)共(gòng)晶點溫(wēn)度是一(yī)個關鍵溫(wēn)度(dù)，隻有凍(dòng)結到共(gòng)晶點(diǎn)溫度以(yǐ)下，才能(néng)保證製品(pǐn)凍實(shí)，所有的(dí)水分凝(níng)結，全部變成(chéng)固體狀(zhuàng)態。
第(dì)二(èr)個關鍵溫度(dù)是(shì)共熔(róng)點溫(wēn)度(dù)，共熔(róng)點溫(wēn)度是(shì)和共(gòng)晶(jīng)點溫度(dù)相反的過程(chéng)。共晶點(diǎn)溫度(dù)是(shì)隨著(zhuó)溫(wēn)度的(dí)降(jiàng)低逐(zhú)步(bù)出現(xiàn)的，是伴(bàn)隨降(jiàng)溫(wēn)的(dí)過程，而共熔點的(dí)溫度是(shì)一個升(shēng)溫(wēn)的過程，當隨(suí)著製品(pǐn)的(dí)溫度逐步升(shēng)高，當製(zhì)品(pǐn)中the first成(chéng)分開(kāi)始出(chū)現(xiàn)融(róng)化(huà)的溫度點(diǎn)叫做共(gòng)熔點溫度。共(gòng)熔點溫度是物(wù)質的融(róng)化(huà)開始(shǐ)點(diǎn)，從(cóng)這個點開(kāi)始(shǐ)有液體出現，因(yīn)此這個溫(wēn)度(dù)是升華階段晶體(tǐ)類物質(zhì)允許的(dí)zui高(gāo)溫(wēn)度，必(bì)須保(bǎo)證(zhèng)製品低於這個(gè)溫(wēn)度，才(cái)是安全(quán)的升華，否(fǒu)則(zé)就(jiù)變成(chéng)了蒸發(fā)或(huò)者沸騰(téng)出現(xiàn)。
第三個(gè)溫(wēn)度是(shì)玻(bō)璃態轉(zhuǎn)變(biàn)溫度(dù)Tg,這個溫(wēn)度是指的(dí)常溫的含水量低於20%的(dí)製品的一個(gè)玻璃轉變(biàn)溫(wēn)度(dù)，是保證物質(zhì)儲存(cún)的一個關(guān)鍵溫度，也就是(shì)在儲(chǔ)存過(guò)程中物質的(dí)溫(wēn)度不能(néng)高於(yú)他的(dí)玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg。這(zhè)個玻璃態(tài)轉變溫度Tg不(bù)是一個固定(dìng)值，他(tā)的高(gāo)低與(yǔ)含稅量(liáng)有關(guān)，含(hán)水(shuǐ)量多，Tg低(dī)，含水(shuǐ)量(liáng)低，Tg高(gāo)，因(yīn)此凍幹(gān)的越幹，這(zhè)個(gè)溫度(dù)越高(gāo)，在(zài)室(shì)溫下(xià)存(cún)儲越安全(quán)。但(dàn)是(shì)含稅量(liáng)越低，獲得(dé)凍幹製(zhì)品需要的時(shí)間越長(cháng)。因此(cǐ)凍幹(gān)終水分含量需(xū)要結合經濟效(xiào)益(yì)和(hé)儲存(cún)長短(duǎn)，工藝(yì)難(nán)易(yì)程(chéng)度進行(háng)綜合(hé)確定，一般5%以(yǐ)下。
第四(sì)個關鍵溫(wēn)度是(shì)玻(bō)璃態(tài)轉變溫度Tg’,這個(gè)是(shì)高含水(shuǐ)量的物質(zhì)在(zài)凍結(jié)過程(chéng)中(zhōng)出現(xiàn)玻璃(lí)態的溫(wēn)度。這個溫度也不是一個固定值，其數值與配方，與凍結(jié)工藝有關，一般預凍(dòng)速度越快，玻璃轉變(biàn)溫度(dù)越低，獲(huò)得這(zhè)種(zhǒng)穩(wěn)定(dìng)的玻璃態越難。玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變(biàn)溫度是非(fēi)晶(jīng)體類物(wù)質具(jù)有的(dí)一(yī)個溫(wēn)度，如(rú)果(guǒ)是純晶體態(tài)，在一般的低溫是(shì)找(zhǎo)不到(dào)玻(bō)璃態(tài)轉變(biàn)溫(wēn)度(dù)Tg’的(dí)，隻有(yǒu)非常快(kuài)的(dí)預(yù)凍速度才(cái)能(néng)出(chū)現(xiàn)玻璃(lí)態轉變(biàn)，因此(cǐ)玻璃態轉(zhuǎn)變隻(zhī)有(yǒu)成(chéng)分(fēn)中有非晶體態(tài)物(wù)質(zhì)才(cái)會有玻璃(lí)轉(zhuǎn)變溫(wēn)度。
第五個(gè)關鍵溫度是(shì)塌(tā)陷溫度也叫崩(bēng)解溫度，就是隨著升(shēng)華的不(bù)斷(duàn)進行(háng)，已(yǐ)幹燥(zào)部分(fēn)形(xíng)成剛性的骨架(jià)結構，當溫度繼(jì)續升高時，剛(gāng)性(xìng)結構(gòu)的骨架(jià)不(bù)足(zú)以(yǐ)支(zhī)撐(chēng)其強度(dù)，開始(shǐ)出(chū)現(xiàn)塌陷(xiàn)的現象，塌(tā)陷(xiàn)之後(hòu)就堵(dǔ)塞了升(shēng)華的通道(dào)，造(zào)成升華緩慢(màn)，或(huò)者升華中斷，導致(zhì)製(zhì)品的外觀不達標，成分(fēn)不合格，因此(cǐ)塌(tā)陷溫(wēn)度是(shì)幹燥(zào)部分能夠(gòu)承(chéng)受(shòu)的(dí)zui高(gāo)溫(wēn)度，必須保證(zhèng)幹燥(zào)部(bù)分的溫度(dù)不超(chāo)其塌陷(xiàn)溫度，否則(zé)就會(huì)造成(chéng)物(wù)質(zhì)塌陷，升(shēng)華幹(gān)擾。
這(zhè)五個(gè)溫(wēn)度非常(cháng)關鍵，因(yīn)此準確的獲(huò)得其關鍵溫度對凍幹(gān)的(dí)幫助非常大，其中(zhōng)共熔(róng)點(diǎn)溫(wēn)度和共(gòng)晶(jīng)點溫(wēn)度是可(kě)以通過共(gòng)晶(jīng)點(diǎn)測試(shì)儀，差式掃(sǎo)描量(liáng)熱法(fǎ)（DSC），低(dī)溫(wēn)顯微鏡(jìng)直接(jiē)觀(guān)察(chá)法，數字(zì)公式計(jì)算(suàn)法獲得(dé)，其(qí)中共(gòng)晶點測(cè)試(shì)儀(yí)相對(duì)來(lái)說價格便宜，比較(jiào)容(róng)易獲(huò)得(dé)，但是(shì)可(kě)能由於配(pèi)方不同或(huò)者(zhě)工藝(yì)控製(zhì)的(dí)不(bù)嚴格，可能(néng)測得(dé)數值會有(yǒu)偏差，而DSC一般比較(jiào)貴，如(rú)果有(yǒu)條件(jiàn)可(kě)以買這個儀器，也可(kě)以送樣檢測(cè)。玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變(biàn)溫度Tg和Tg’可以通(tōng)過(guò)差式掃(sǎo)描(miáo)量(liáng)熱(rè)法(fǎ)（DSC），差(chà)熱分(fēn)析（DTA）獲得，而塌陷(xiàn)溫(wēn)度要通過凍幹顯微鏡觀察(chá)獲得(dé)。不具(jù)備測量條(tiáo)件的可以(yǐ)找(zhǎo)配套的凍幹(gān)顯微鏡及DSC常見進(jìn)行測量。
