1，預凍：將(jiāng)相(xiāng)關產(chǎn)品放(fàng)入凍(dòng)幹(gān)機，將(jiāng)產(chǎn)品冷凍(dòng)至低(dī)的(dí)溫(wēn)度(dù)，一般在(zài)-30℃以下（低(dī)於物料共晶(jīng)點5~10℃），以便(biàn)固化(huà)產品(pǐn)中(zhōng)的(dí)遊離水。預凍(dòng)速(sù)度(dù)應(yīng)根據(jù)產品特性和要求(qiú)選擇。冷(lěng)凍速度(dù)會(huì)影(yǐng)響(xiǎng)冰(bīng)晶的大(dà)小，進而影響(xiǎng)後續的幹(gān)燥(zào)和幹燥後產(chǎn)品的(dí)溶(róng)解度。因(yīn)此(cǐ)，有(yǒu)必(bì)要選(xuǎn)擇(zé)合(hé)適的(dí)冷卻速度(dù)。冷凍(dòng)至所(suǒ)需(xū)溫度後，放置一段(duàn)時間，使(shǐ)產品*冷凍。
關鍵參(cān)數(shù)：冷凍速度(dù)，冷(lěng)凍溫(wēn)度，冷凍(dòng)保溫時間(jiān)。
2，升(shēng)華幹(gān)燥：這是(shì)冷(lěng)凍幹(gān)燥(zào)過程(chéng)中(zhōng)最重(zhòng)要的一步，它主(zhǔ)要用(yòng)於(yú)吸塵。一般真空度(dù)為10~30Pa，以降低(dī)產品(pǐn)的(dí)升(shēng)華點。同時，產品(pǐn)在這(zhè)個過程(chéng)中(zhōng)會被加(jiā)熱，以(yǐ)提(tí)供冰(bīng)晶升華(huá)所(suǒ)需的(dí)熱(rè)量(liáng)。溫度控(kòng)製要求非(fēi)常(cháng)嚴(yán)格。必(bì)須保證升華(huá)溫(wēn)度(dù)不(bù)能超(chāo)過材(cái)料(liào)的共晶點(diǎn)，必須低(dī)於幹材(cái)料(liào)的(dí)崩解溫度。
關(guān)鍵參數(shù)：真空度，控溫(wēn)溫度(dù)及溫度分布，升華率(shuài)。
3，分析幹(gān)燥（二(èr)次幹(gān)燥(zào)）：升(shēng)華(huá)幹燥(zào)完成後，進入(rù)分析幹(gān)燥(zào)階段。主要作用是去除產品(pǐn)中的遊離(lí)水，提高脫(tuō)水率(shuài)。
4，後處理：實際上(shàng)，凍幹(gān)過程(chéng)已經(jīng)結束，經過(guò)一些(xiē)卸貨和出(chū)貨過程，整(zhěng)個凍幹(gān)過(guò)程就結(jié)束(shù)了(liǎo)。
預凍是凍(dòng)幹(gān)微(wēi)球凍(dòng)幹(gān)機(jī)凍幹(gān)實(shí)驗的(dí)一個重(zhòng)要過程(chéng)，預凍效(xiào)果(guǒ)直(zhí)接影響凍幹效(xiào)果。在預(yù)凍過程中，預(yù)凍速(sù)率是一個比(bǐ)較(jiào)重要的(dí)指標，也是一些凍(dòng)幹測試人(rén)員難(nán)以掌(zhǎng)握的。這(zhè)裏簡單介(jiè)紹(shào)一下預(yù)凍速(sù)度(dù)對(duì)凍幹實(shí)驗(yàn)的影響(xiǎng)，以(yǐ)及(jí)如何選擇快凍還(huán)是(shì)慢凍。
1，快速預凍
通過(guò)快速冷(lěng)卻，可(kě)以從凍幹樣(yàng)品中(zhōng)獲(huò)得(dé)更多(duō)的(dí)小冰晶(jīng)。對於(yú)樣品中的活性物質(zhì)，小冰(bīng)晶可以(yǐ)起(qǐ)到一(yī)定的保護(hù)作用，減少晶體對(duì)它們(mén)的(dí)傷害。但由(yóu)於冰晶較小，會減少(shǎo)水(shuǐ)的升(shēng)華(huá)通道，增(zēng)加升華(huá)幹(gān)燥(zào)阻力(lì)，一定程度(dù)上影響(xiǎng)升(shēng)華(huá)速率(shuài)。
2，慢(màn)速(sù)預(yù)凍
通過快(kuài)速(sù)預冷(lěng)凍，可以從凍幹(gān)樣品中(zhōng)獲得更大的冰(bīng)晶。雖然大冰晶可能會破(pò)壞(huài)樣品結構，但(dàn)凍幹時水的升華通(tōng)道(dào)比較大，升華阻力(lì)小(xiǎo)，升華速(sù)率會相(xiāng)對提高(gāo)。
了解(jiě)不(bù)同(tóng)預凍速率(shuài)對(duì)樣品(pǐn)結(jié)構的影響(xiǎng)。凍幹微(wēi)球凍幹機可以(yǐ)根據(jù)凍幹樣品(pǐn)的(dí)不(bù)同(tóng)特性選(xuǎn)擇合適的凍幹速率(shuài)，從而獲(huò)得更(gēng)好(hǎo)的凍(dòng)幹效果。
