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凍幹樣品微量(liáng)水分測(cè)試法卡爾(ěr)費休(xiū)庫倫(lún)滴定(dìng)法

更(gēng)新時間:2022-03-30 點擊次(cì)數:4229

IVD行業(yè)做凍(dòng)幹(gān)珠(凍(dòng)幹(gān)微球),凍(dòng)幹粉,由於(yú)本身體(tǐ)係很小,測定(dìng)含水量采用常規的(dí)烘幹法是無(wú)法測的,而(ér)采(cǎi)用卡爾費休(xiū)法可(kě)以(yǐ)測(cè)定微量樣(yàng)本。而即使(shǐ)是凍(dòng)幹(gān)珠(zhū),凍(dòng)幹(gān)粉含水量(liáng)基本上是處於(yú)3%以(yǐ)下(xià),采用卡爾費(fèi)休容量滴定法(fǎ)可以測大(dà)部(bù)分的凍(dòng)幹微(wēi)球凍幹(gān)粉的含(hán)水(shuǐ)量。如果(guǒ)是含水量(liáng)及微可以(yǐ)采用庫倫滴定(dìng)法(fǎ)。含水量在(zài)本(běn)法仍以(yǐ)卡(qiǎ)爾-費休(xiū)氏(Karl-Fischer)反應(yīng)為(wéi)基(jī)礎,應用(yòng)永停(tíng)滴定法(通則0701)測(cè)定水(shuǐ)分。與(yǔ)容量(liáng)滴定法(fǎ)相比,庫侖(lún)滴(dī)定(dìng)法中滴(dī)定劑碘不是從(cóng)滴(dī)定管(guǎn)加入,而是(shì)由含(hán)有碘(diǎn)離子的陽極(jí)電(diàn)解(jiě)液電(diàn)解產(chǎn)生(shēng)。一旦所(suǒ)有的(dí)水被滴(dī)定*,陽極(jí)電(diàn)解(jiě)液中(zhōng)就(jiù)會(huì)出現少量過(guò)量的(dí)碘,使鉑(bó)電極(jí)極(jí)化而(ér)停止(zhǐ)碘(diǎn)的產生(shēng)。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與通過的(dí)電量成正比(bǐ),因此可(kě)以通(tōng)過測(cè)量電量總消(xiāo)耗的方(fāng)法(fǎ)來(lái)測定(dìng)水(shuǐ)分總(zǒng)量(liáng)。本法主要用於測定含(hán)微(wēi)量水(shuǐ)分(fēn)(0.0001%0.1%)的供(gōng)試品(pǐn),特別(bié)適(shì)用(yòng)於(yú)測(cè)定化學(xué)惰(duò)性(xìng)物質如烴類,醇(chún)類和酯(zhǐ)類中的水分(fēn)。所(suǒ)用儀器(qì)應幹(gān)燥(zào),並能(néng)避免空氣中水分(fēn)的(dí)侵(qīn)入;測(cè)定(dìng)操作應(yīng)在幹(gān)燥(zào)處(chǔ)進行。

  在適當的情(qíng)況下,供試(shì)品(pǐn)中(zhōng)的水可(kě)以通過與(yǔ)容器連接的烘箱中的(dí)熱量解吸或(huò)釋放出來,並(bìng)借(jiè)助幹燥的惰性氣體(例如純氮(dàn)氣)轉移到容器中(zhōng)。因氣體轉移造成的誤(wù)差應考(kǎo)慮並(bìng)進(jìn)行校正,加熱條(tiáo)件也應慎(shèn)重(zhòng)選擇(zé),防(fáng)止因供試(shì)品(pǐn)分解而(ér)產(chǎn)生水。

  費(fèi)休(xiū)氏(shì)試液(yè) 按(àn)卡爾-費(fèi)休氏(shì)庫倫(lún)滴定儀的要(yào)求配(pèi)製或使用(yòng)市(shì)售(shòu)費(fèi)休氏試液(yè),無(wú)需(xū)標定滴定度(dù)。

測定法 於滴定(dìng)杯(bēi)加(jiā)入(rù)適量(liáng)費(fèi)休(xiū)氏試液(yè),先將試(shì)液和係統中的(dí)水(shuǐ)分預(yù)滴定除去,然後(hòu)精(jīng)密(mì)量取供(gōng)試(shì)品(pǐn)適量(含水量約為0.55mg或儀(yí)器(qì)建議(yì)的使(shǐ)用量),迅(xùn)速轉移至滴定杯中(zhōng),或(huò)經適(shì)宜(yí)的無(wú)機溶劑(jì)溶(róng)解後,迅速(sù)注(zhù)入至滴(dī)定杯中,以永(yǒng)停滴定法(通則(zé)0701)指示終(zhōng)點,從儀器(qì)顯示屏上直接(jiē)讀取供試品中水(shuǐ)分的(dí)含量(liáng),其中每1毫克水(shuǐ)相(xiāng)當(dāng)於10.72庫(kù)侖電量。

 

 


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