真空(kōng)冷凍幹燥是目(mù)前在(zài)製藥(yào)，診斷試(shì)劑，食品等(děng)行業廣泛應用(yòng)的一個獲得幹燥製品(pǐn)的(dí)技術。由於(yú)其(qí)獲得(dé)的(dí)凍幹製(zhì)品性質穩定，保存(cún)和(hé)運輸都方(fāng)便(biàn)，因(yīn)此(cǐ)對(duì)於高(gāo)附加(jiā)值或者(zhě)低(dī)溫保存(cún)，低(dī)溫(wēn)運輸的製(zhì)品常采用冷凍幹燥(zào)的方法(fǎ)獲(huò)得穩定的長期保(bǎo)存的製(zhì)品。
真空冷(lěng)凍(dòng)幹燥(zào)也叫凍幹，就是(shì)在低溫下先(xiān)將物料凍成(chéng)固(gù)體形狀，然後升(shēng)溫在固體(tǐ)狀(zhuàng)態(tài)下(xià)進行升(shēng)華(huá)，升華除(chú)去(qù)90%左(zuǒ)右(yòu)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)後，進行解析煩(fán)躁(zào)，獲(huò)得(dé)含(hán)水量(liáng)低的幹燥(zào)製品(pǐn)，這(zhè)個(gè)幹燥(zào)製品的(dí)形(xíng)狀就是預凍(dòng)時形成(chéng)的形(xíng)狀(zhuàng)，因此凍幹(gān)除(chú)了獲得長期(qī)低溫(wēn)保存(cún)的製品，還能降物料(liào)製成(chéng)我們(mén)想要的(dí)形狀，如(rú)球狀，柄(bǐng)狀(zhuàng)，片劑(jì)狀(zhuàng)，長(cháng)方(fāng)體，正(zhèng)方體(tǐ)等(děng)各種(zhǒng)形(xíng)狀(zhuàng)。但(dàn)是(shì)凍(dòng)幹(gān)原理看(kàn)起來(lái)簡(jiǎn)單，做起(qǐ)來(lái)並不是那(nà)麼容易(yì)，凍(dòng)幹(gān)製品容易(yì)出現(xiàn)各種凍(dòng)幹質量(liáng)問題(tí)：如形狀(zhuàng)不好(hǎo)，顏(yán)色上下不均(jūn)一，凸起(qǐ)，塌(tā)陷，失活(huó)等。其中(zhōng)塌陷是很多(duō)製品的典(diǎn)型(xíng)特點(diǎn)。
塌(tā)陷發生在(zài)凍(dòng)幹(gān)的升華階(jiē)段，是由(yóu)於凍(dòng)幹製(zhì)品(pǐn)的幹(gān)燥(zào)層(céng)失去剛性(xìng)而(ér)發(fā)生(shēng)坍塌凹(āo)陷(xiàn)。塌陷(xiàn)的(dí)發生是由(yóu)於(yú)溫度和濕度(dù)共(gòng)同的(dí)作(zuò)用(yòng)結果，也(yě)就是(shì)升(shēng)華(huá)過程中供(gōng)給(gěi)的熱(rè)量(liáng)超(chāo)過升華需(xū)要(yào)的，升(shēng)華(huá)冰需(xū)要(yào)的熱量超(chāo)限(xiàn)，被幹燥層吸收，導致幹燥層塌(tā)陷，發(fā)生塌陷(xiàn)一般(bān)就(jiù)會導(dǎo)致製品的(dí)活性或者穩定(dìng)性大大降(jiàng)低，就意味(wèi)著(zhuó)凍幹失(shī)敗(bài)。 因(yīn)此(cǐ)為了防止(zhǐ)凍幹(gān)過程(chéng)中(zhōng)出(chū)現塌陷，一般做凍(dòng)幹(gān)的時(shí)候，在(zài)凍(dòng)幹輔(fǔ)料的篩選過(guò)程中，我們通常的(dí)做法是(shì)采用非常(cháng)保守的(dí)工藝(yì)，也就是不考(kǎo)慮(lǜ)成本(běn)和效率。因(yīn)此(cǐ)前期的(dí)凍(dòng)幹開(kāi)發基(jī)本上都(dū)是(shì)為了(liǎo)避免塌陷而(ér)設計的凍(dòng)幹(gān)工(gōng)藝。
那(nà)麼塌(tā)陷與(yǔ)什麼(mó)有關呢？有沒(méi)有(yǒu)一(yī)個(gè)共(gòng)同(tóng)的(dí)塌陷(xiàn)溫度(dù)或(huò)者(zhě)塌陷的(dí)控製點呢？塌陷不是那麼簡單控(kòng)製的，研(yán)究塌陷的模型，對於不(bù)同的(dí)製品是(shì)不一(yī)樣的情(qíng)況的(dí)。而大(dà)多(duō)塌(tā)陷(xiàn)與凍幹機(jī)，預(yù)凍(dòng)，容器(qì)及凍(dòng)幹(gān)機的傳質效(xiào)率等有關(guān)。
固(gù)體的冰升(shēng)華出來需(xū)要克(kè)服(fú)阻力，而這(zhè)個阻力(lì)就(jiù)包含(hán)幹燥層的阻力(lì)和(hé)凍幹箱內和(hé)冷(lěng)阱的(dí)氣壓梯度(dù)阻(zǔ)力。而(ér)在(zài)升華(huá)的(dí)過程中如果(guǒ)阻(zǔ)力(lì)過大，分子流(liú)動的(dí)傳質動力不夠，就會無法穿(chuān)越幹燥層，就將(jiāng)熱量累積在(zài)幹燥層，造(zào)成(chéng)幹(gān)燥層(céng)塌(tā)陷。
預凍(dòng)時(shí)形(xíng)成(chéng)的冰(bīng)晶(jīng)大小和(hé)冰(bīng)晶(jīng)的(dí)分布(bù)就是幹燥層(céng)的通(tōng)道(dào)，因此預(yù)凍的(dí)狀態影(yǐng)響(xiǎng)塌陷，冰(bīng)晶(jīng)小(xiǎo)，通道(dào)小(xiǎo)，阻力大，容(róng)易造成塌(tā)陷(xiàn)。冰(bīng)晶大，升華通道流(liú)暢，升(shēng)華(huá)更(gēng)容易。除了與冰晶通(tōng)道有關(guān)，還(huán)與凍幹機(jī)的性能有關(guān)。凍幹機(jī)的熱量分布均(jūn)匀，熱(rè)量能合理(lǐ)控製(zhì)，也有利於(yú)傳(chuán)質和傳熱(rè)的進行，也(yě)不容易(yì)發(fā)生(shēng)塌陷(xiàn)。而對於(yú)不(bù)同的凍(dòng)幹機(jī)的(dí)熱(rè)量分(fēn)布(bù)是不(bù)一樣的(dí)，因(yīn)此這(zhè)個塌陷(xiàn)點就不固定。而(ér)如果(guǒ)同一(yī)樣(yàng)品(pǐn)在同(tóng)一個(gè)凍(dòng)幹機(jī)內(nèi)凍幹(gān)，在(zài)包材和(hé)預(yù)凍這些因素都(dū)一致(zhì)的情況下(xià)，部分(fēn)塌(tā)陷，那就(jiù)是凍幹(gān)機的(dí)熱(rè)量分(fēn)布的問(wèn)題。對於(yú)不同的(dí)樣品選(xuǎn)擇(zé)不同的(dí)製(zhì)品的容器進行凍幹，也是不一(yī)樣(yàng)的，容器的(dí)阻力小(xiǎo)，也不容(róng)易發(fā)生塌陷。容(róng)器的包材選擇時要(yào)考慮傳(chuán)熱，密封性(xìng)，溫(wēn)度分(fēn)布(bù)，汙染性(xìng)等各方(fāng)麵。一(yī)般玻璃瓶比塑(sù)料包材更好，塑(sù)料包(bāo)材(cái)密封(fēng)性和傳熱效果差(chà)。
塌(tā)陷(xiàn)是可以(yǐ)避(bì)免的，通過優化(huà)工藝，合理(lǐ)控製熱(rè)量(liáng)就可(kě)以避(bì)免(miǎn)，主要(yào)的(dí)是選(xuǎn)擇(zé)合適(shì)的(dí)性能(néng)好的(dí)凍(dòng)幹機和工(gōng)藝(yì)優(yōu)化(huà)設(shè)計。
