好(hǎo)的凍(dòng)幹曲(qū)綫是凍幹成功的(dí)一(yī)半(bàn)，也就是(shì)隻(zhī)有(yǒu)製定的(dí)凍(dòng)幹曲(qū)綫(xiàn)包容(róng)性(xìng)強，我們才可能獲(huò)得(dé)的配方比(bǐ)較好，也才能凍(dòng)幹(gān)實驗(yàn)成(chéng)功的概率大。那(nà)麼凍幹曲(qū)綫(xiàn)製定應該如何考(kǎo)慮(lǜ)，需(xū)要(yào)考(kǎo)慮確(què)定(dìng)哪些參(cān)數(shù)？
1.預凍(dòng)速度(dù)
預凍速度(dù)這(zhè)個(gè)是(shì)一(yī)個(gè)非常重要的參數(shù)，預凍速度影(yǐng)響(xiǎng)冰晶的(dí)大(dà)小，也(yě)就(jiù)影響升(shēng)華(huá)的(dí)速率。預凍速度(dù)慢(màn)，是製品的預(yù)凍速(sù)度慢，那麼形(xíng)成大(dà)冰晶，升華(huá)快(kuài)，復(fù)水慢(màn)，預(yù)凍速度(dù)快(kuài)形(xíng)成(chéng)小冰晶，升(shēng)華慢(màn)，表(biǎo)麵光滑致(zhì)密，復(fù)水(shuǐ)快(kuài)。因此要根據(jù)製(zhì)品選(xuǎn)擇合(hé)適的預凍(dòng)速度。如果機(jī)器不能(néng)控製(zhì)預凍速度，就(jiù)可以采(cǎi)用凍(dòng)幹機先降溫物(wù)料在(zài)放進來(lái)或(huò)者(zhě)物料和(hé)設備同時(shí)進來的(dí)方(fāng)法來看差(chà)別有多(duō)大(dà)，前者屬於快凍，後(hòu)者屬於慢(màn)凍。
2.預凍(dòng)的終(zhōng)溫度(dù)：這個終溫度(dù)取(qǔ)決於(yú)產品的共(gòng)晶(jīng)點溫(wēn)度或(huò)者(zhě)玻璃(lí)態轉(zhuǎn)變(biàn)溫(wēn)度，一般(bān)比(bǐ)共(gòng)晶(jīng)點(diǎn)溫(wēn)度或(huò)者(zhě)玻璃態(tài)轉變溫度低(dī)10~20℃，這(zhè)個(gè)還要結合凍幹(gān)機的(dí)極限溫度確定。如果(guǒ)沒(méi)有(yǒu)共(gòng)晶(jīng)點(diǎn)溫度或者(zhě)玻璃態(tài)轉變(biàn)溫度(dù)的具體(tǐ)數(shù)值，可以采用較低的(dí)溫度(dù)*行摸索(suǒ)，先把(bǎ)我(wǒ)們需(xū)要的(dí)都(dū)包(bāo)容(róng)進來，再逐(zhú)步提高進行(háng)篩(shāi)選(xuǎn)。
預凍的時間
產(chǎn)品裝(zhuāng)量(liáng)多，使用(yòng)的(dí)容器(qì)底厚(hòu)而(ér)不平整(zhěng)，不(bù)是把產品(pǐn)直(zhí)接放(fàng)在(zài)凍幹箱(xiāng)板(bǎn)層上凍幹，凍幹箱冷凍(dòng)機(jī)能力(lì)差(chà)，每(měi)一板(bǎn)層之間(jiān)以及(jí)每(měi)一(yī)板(bǎn)層(céng)的個部(bù)分(fēn)之(zhī)間(jiān)溫差大的機器(qì)，則要求(qiú)預(yù)凍時(shí)間長些(xiē)。為了(liǎo)使(shǐ)箱(xiāng)內(nèi)每(měi)一(yī)瓶產品全部凍實，一(yī)般(bān)要求在樣品的(dí)溫(wēn)度達到(dào)預定的(dí)終溫溫度(dù)之後再保(bǎo)持1－2小時(shí)的(dí)時間。
4.冷阱(jǐng)降溫的(dí)時(shí)間
冷(lěng)阱的降(jiàng)溫通(tōng)常從開(kāi)始之後(hòu)一(yī)直持(chí)續(xù)到凍幹(gān)結束為止(zhǐ)。溫度(dù)始終應在-40℃以下，極限(xiàn)溫(wēn)度(dù)越低(dī)越好，越低和凍幹(gān)箱(xiāng)內傳(chuán)質(zhì)的(dí)壓(yā)差(chà)大，傳質(zhì)的動力(lì)大。不過(guò)能耗相對來(lái)說(shuō)也越高。不過(guò)冷阱(jǐng)能降(jiàng)溫(wēn)的溫(wēn)度(dù)越(yuè)低，能(néng)做(zuò)的(dí)物質(zhì)越多。
5.抽真空(kōng)時間
當冷(lěng)阱溫(wēn)度降低到-40度(dù)以下時，真空開(kāi)始工(gōng)作(zuò)，一直(zhí)到凍幹(gān)結束。真空(kōng)的(dí)控製也是非常關鍵的。過(guò)去認為越低越好，現在認(rèn)為真(zhēn)空(kōng)值要控(kòng)製在(zài)一定範圍。而在初步曲綫確(què)定(dìng)的時(shí)候(hòu)我們可以(yǐ)先不控製真(zhēn)空，先(xiān)找出(chū)來(lái)一(yī)條極限(xiàn)真空下的凍幹曲綫(xiàn)，在(zài)工藝(yì)優(yōu)化的(dí)過程中，溫(wēn)度控(kòng)製好(hǎo)了，再(zài)去調節真(zhēn)空。
6.預凍結束(shù)的時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束(shù)就(jiù)是(shì)凍(dòng)幹箱冷(lěng)凍機的(dí)運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的(dí)同時(shí)或真(zhēn)空抽到(dào)規定要(yào)求(qiú)時停止冷凍(dòng)機的運轉(zhuǎn)。
7.開始加熱時(shí)間(jiān)
一(yī)般(bān)認為開(kāi)始加(jiā)熱(rè)的(dí)時(shí)間（實際上(shàng)抽(chōu)真空(kōng)開始升華即已(yǐ)開始）。開(kāi)始(shǐ)加熱(rè)是在真空(kōng)度(dù)達到(dào)30帕(pà)以(yǐ)下(xià)時開始抽真空(kōng)，有些凍(dòng)幹機(jī)利用真(zhēn)空繼(jì)電(diàn)器(qì)自動(dòng)接(jiē)通加熱(rè)，即真(zhēn)空(kōng)度(dù)達(dá)到設定的數(shù)值，加熱便自動開始。
8.真空(kōng)報警(jǐng)工作時(shí)間
由(yóu)於真空度對於升華(huá)是(shì)極其重要(yào)的，因(yīn)此(cǐ)好的凍幹(gān)機均(jūn)設有真(zhēn)空報警(jǐng)裝(zhuāng)置。真空(kōng)報警(jǐng)裝(zhuāng)置的(dí)工作時(shí)間在(zài)加熱開(kāi)始(shǐ)之(zhī)時(shí)一直(zhí)使(shǐ)用到凍(dòng)幹(gān)結束(shù)。
一旦(dàn)在(zài)升華(huá)過程(chéng)中真空度下降(jiàng)而(ér)發生(shēng)真空報警時，一(yī)方麵(miàn)發(fā)出報警(jǐng)信(xìn)號，一(yī)方麵自動切斷(duàn)凍(dòng)幹箱(xiāng)的(dí)加熱。同時(shí)還啟動(dòng)凍幹箱(xiāng)的冷凍機(jī)對產品(pǐn)進(jìn)行降溫(wēn)，以保護產(chǎn)品(pǐn)不致發(fā)生熔化(huà)。
9.產(chǎn)品加熱的(dí)zui高(gāo)許(xǔ)可(kě)溫(wēn)度(dù)
板層加(jiā)熱(rè)的zui高許可溫(wēn)度(dù)根據產品來決(jué)定，在升(shēng)華時板(bǎn)層的加(jiā)熱溫(wēn)度可(kě)以(yǐ)超(chāo)過(guò)產品的(dí)zui高(gāo)許可(kě)溫度因為(wéi)這時產(chǎn)品仍停(tíng)留在低溫(wēn)階段(duàn)，提高(gāo)板層溫度可促(cù)進升華；但(dàn)凍(dòng)幹後(hòu)期板層(céng)溫(wēn)度(dù)需下(xià)降到(dào)與(yǔ)產品的zui高(gāo)許(xǔ)可(kě)溫度(dù)相(xiāng)一致(zhì)。由於(yú)傳(chuán)熱(rè)的(dí)溫差，板(bǎn)層的溫度可比(bǐ)產(chǎn)品的(dí)zui高(gāo)許(xǔ)可溫(wēn)度略(lüè)高少(shǎo)許(xǔ)。
10.凍幹的(dí)總(zǒng)時間(jiān)
凍(dòng)幹的(dí)總(zǒng)時間(jiān)是預凍時(shí)間，加上(shàng)升華時(shí)間和解析工作的(dí)時間。總時間(jiān)確(què)定，凍幹(gān)結(jié)束時(shí)間(jiān)也確(què)定(dìng)，每(měi)一(yī)段的(dí)時(shí)間(jiān)都要進行(háng)設定(dìng)，一般預(yù)凍是產品(pǐn)溫度(dù)達(dá)到(dào)設定值保溫(wēn)1-2小時，升華時間是要根據製品(pǐn)升華時進(jìn)行(háng)觀(guān)察判斷(duàn)，通過判斷達(dá)到升華(huá)終點(diǎn)保(bǎo)溫1~2小時，如(rú)果(guǒ)是西林(lín)瓶製(zhì)品一般是1mm/小時的速率計(jì)算。解析時間(jiān)大概是(shì)升(shēng)華時間的50%，也因製品的(dí)特點而異(yì)，需(xū)要在(zài)實驗(yàn)過程中進(jìn)行觀察。一般都在3~10小時以上。
上(shàng)一(yī)篇(piān)：影響真空(kōng)冷(lěng)凍幹燥過程的因(yīn)素(sù)
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