預凍階(jiē)段(duàn)是凍幹機(jī)真(zhēn)空冷凍幹燥(zào)過程的一(yī)個(gè)環節，預(yù)凍(dòng)過程(chéng)是(shì)一個液相變為固相的(dí)過程(chéng)。就是將(jiāng)溶(róng)液中的(dí)自由水(shuǐ)固化，賦予幹後產品與(yǔ)幹燥前相同的(dí)形(xíng)態(tài)，防(fáng)止抽空幹燥時起(qǐ)泡，濃(nóng)縮和(hé)溶質(zhì)移(yí)動(dòng)等(děng)不(bù)可逆(nì)變化發(fā)生，盡(jìn)量減少(shǎo)由溫度(dù)引起(qǐ)的(dí)物質(zhì)可(kě)溶性(xìng)減少和(hé)生命特性(xìng)的變(biàn)化。
預(yù)凍的(dí)方法基本有兩(liǎng)種，一(yī)種是(shì)在(zài)凍幹機幹燥室內直(zhí)接進行預(yù)凍的(dí)箱內(nèi)法，另(lìng)外一種(zhǒng)是箱外法，配(pèi)套(tào)超低溫冰(bīng)箱(xiāng)或(huò)者低溫冷(lěng)庫(kù)進(jìn)行(háng)低(dī)溫冷凍。
箱內(nèi)法(fǎ)就是在凍幹箱(xiāng)內(nèi)預(yù)凍(dòng)，大部分產 品凍幹使用(yòng)這(zhè)一方法，盛(shèng)裝產品(pǐn)的(dí)容器直(zhí)接放置在凍幹(gān)箱的板(bǎn)層上冷(lěng)凍幹(gān)燥(zào)，直至(zhì)出(chū)箱， 不(bù)需(xū)轉移(yí)，比較方便。
而箱外(wài)法(fǎ)一般(bān)是大型凍幹機(jī)生(shēng)產，提高凍(dòng)幹(gān)生產(chǎn)效(xiào)率(shuài)，直接在低(dī)溫(wēn)冷(lěng)庫(kù)進(jìn)行預凍，然後(hòu)在移入大型(xíng)凍(dòng)幹機(jī)幹(gān)燥室(shì)內(nèi)進行真(zhēn)空冷(lěng)凍幹(gān)燥；也有(yǒu)些在(zài)實驗室場(cháng)所(suǒ)，有些(xiē)產品(pǐn)無(wú)法(fǎ)在實驗(yàn)室凍幹(gān)機的(dí)凍(dòng)幹箱(xiāng)內預凍，例(lì)如(rú)大的血漿(jiāng)瓶，瓶子(zǐ)高(gāo)，裝(zhuāng)量(liáng)多， 需要(yào)旋凍設備(bèi)凍(dòng)成(chéng)殼狀之後(hòu)，再加上(shàng)傳熱(rè)套，以改進熱(rè)量(liáng)的(dí)傳遞，並以臥倒方(fāng)式放(fàng)在凍幹(gān)箱 的(dí)板層(céng)之上(shàng)進行凍幹(gān)。
凍幹機的預(yù)凍(dòng)操作：
1，樣品(pǐn)量(liáng)較少(shǎo)時，可直接(jiē)在冷(lěng)阱內預凍，大量樣品(pǐn)需要在(zài)深冷(lěng)中預(yù)凍(dòng)。
2，多歧管型實驗(yàn)室凍(dòng)幹(gān)機(jī)：如(rú)果凍(dòng)幹(gān)瓶內的(dí)液(yè)體(tǐ)厚(hòu)度大(dà)於(yú)1cm，建議在冷(lěng)浴中(zhōng)使用(yòng)旋凍裝置進(jìn)行。由(yóu)於離心力(lì)作(zuò)用。液體(tǐ)會(huì)在(zài)瓶壁(bì)上結冰。這樣，冰(bīng)層(céng)的(dí)厚(hòu)度減少(shǎo)，整(zhěng)個幹燥時間顯著(zhuó)減(jiǎn)少(shǎo)。
3，如(rú)果樣(yàng)品(pǐn)預凍(dòng)或儲存在深冷中(zhōng)，就(jiù)不(bù)需要在(zài)上(shàng)述設備(bèi)中預凍。這種(zhǒng)情況下，尤其樣品(pǐn)量(liáng)較少(shǎo)時(shí)，建(jiàn)議(yì)進(jìn)行(háng)隔板(bǎn)預凍(dòng)，防止樣品融(róng)化(huà)。
4，冷(lěng)阱(jǐng)上水分(fēn)必須去除，之(zhī)後(hòu)放水閥關(guān)閉(bì)，幹(gān)燥腔的(dí)玻璃磨寒必須(xū)用(yòng)高(gāo)真(zhēn)脂潤滑。樣(yàng)品的厚(hòu)度不(bù)應(yīng)超過(guò)1~2cm，否則會延長(cháng)凍幹(gān)的時(shí)間(jiān)。
凍幹機預凍速率(shuài)非(fēi)常(cháng)重(zhòng)要(yào)，冷(lěng)凍時(shí)形成(chéng)的冰晶大(dà)小(xiǎo)會(huì)影響(xiǎng)幹燥速率和幹燥後(hòu)產(chǎn)品的(dí)溶(róng)解速度，我們(mén)必須要(yào)根(gēn)據(jù)產品(pǐn)的不(bù)同經試驗得出(chū)一個好的冷(lěng)凍(dòng)速率(shuài)。一般的(dí)凍(dòng)幹機相關理論(lùn)的(dí)書籍都會提到，降溫(wēn)速率越(yuè)大，溶液的(dí)過(guò)冷(lěng)度和過飽和(hé)度愈(yù)大，臨界(jiè)結(jié)晶的粒(lì)度則(zé)愈(yù)小，成核(hé)速度越(yuè)快，容(róng)易形(xíng)成顆(kē)粒(lì)較多(duō)尺寸(cùn)較(jiào)小(xiǎo)的細冰(bīng)晶。因(yīn)而冰(bīng)晶升華後，物料內形成(chéng)的孔(kǒng)隙尺(chǐ)寸較(jiào)小，幹(gān)燥速(sù)率低，但(dàn)幹(gān)後復水性好，這(zhè)就(jiù)是(shì)快凍(dòng)；相(xiāng)反(fǎn)，慢速凍結容(róng)易(yì)形(xíng)成大顆粒的冰(bīng)晶,冰晶(jīng)升華(huá)後形成的水(shuǐ)氣(qì)逸(yì)出通(tōng)道尺(chǐ)寸(cùn)較大，有(yǒu)利(lì)於(yú)提高幹燥速(sù)率，但凍(dòng)幹(gān)後復(fù)水(shuǐ)性(xìng)差。
